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卡爾費(fèi)休水分測定儀可以造成漂移值異常的因素

卡爾費(fèi)休水分測定儀可以造成漂移值異常的因素


水分漂移值的測定

在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑,并滴定至終點(diǎn),放置不少于10min后再滴定至終點(diǎn),兩次滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D )。

通過大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,實(shí)際操作中可以將漂移值測量時(shí)間從不少于10min縮減到不少于4min,來加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)程并維持實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

水分漂移是通過設(shè)定時(shí)間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積,計(jì)算單位時(shí)間內(nèi)實(shí)驗(yàn)環(huán)境(空氣)中水分對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響,即漂移值D,單位μL /min。漂移值單位在后續(xù)計(jì)算時(shí)要換算為mL /S。

漂移值所代表的意義

漂移值D × 實(shí)驗(yàn)時(shí)間t(單位S) = 實(shí)驗(yàn)環(huán)境(空氣)中水分空白。用于對(duì)抗滴定杯的環(huán)境中水分的滲入和試劑本身的副反應(yīng)。漂移值為每分鐘的消耗掉水的數(shù)量??梢岳斫鉃樵摰味ū嬖诘南到y(tǒng)性空白(副反應(yīng))。

 

漂移值對(duì)水分標(biāo)定結(jié)果的影響

水分標(biāo)定是通過加入已知質(zhì)量的基準(zhǔn)物,來確定卡爾費(fèi)休試劑的滴定度(濃度)??栙M(fèi)休試劑的滴定度按式以下計(jì)算:

式中:

T—卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL)

m—水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

V—滴定水消耗的卡爾費(fèi)休試劑的用量,單位為毫升(mL)。

在滴定標(biāo)定實(shí)驗(yàn)過程是實(shí)驗(yàn)環(huán)境(空氣)中的水分是對(duì)標(biāo)定結(jié)果有一定影響的,為了得到更加準(zhǔn)確的卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,我們在計(jì)算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為:

實(shí)驗(yàn)一、在水分標(biāo)定計(jì)算中代入不同漂移值,觀察漂移值變化對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。

以滴定度在3~5mg/mL卡爾費(fèi)休試劑的三次標(biāo)定實(shí)驗(yàn)為例

基準(zhǔn)物質(zhì)量mg

漂移值μL /min

消耗體積ml

滴定用時(shí)s

測定滴定度mg/mL

結(jié)果平均值

mg/mL

10mg純化水

0

2.385

201.6

4.1929

4.1987

2.380

186.5

4.2017

2.380

191.9

4.2017

10

2.385

201.6

4.2528

4.2563

2.380

186.5

4.2573

2.380

191.9

4.2589

30

2.385

201.6

4.3779

4.3764

2.380

186.5

4.3730

2.380

191.9

4.3782

 

       水分標(biāo)定計(jì)算中漂移值的加入對(duì)標(biāo)定結(jié)果有顯著的影響。

漂移值對(duì)樣品水分含量結(jié)果的影響

樣品水分含量計(jì)算公式為:

式中:

X—試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100 g);

V1—滴定樣品時(shí)消耗卡爾費(fèi)休試劑體積,單位為毫升(mL);

D—漂移量,單位為毫升每分鐘(μL/min);

t—滴定時(shí)所消耗的時(shí)間,單位為分鐘(min);

T—卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);

m—樣品質(zhì)量,單位為克(g);

100—單位換算系數(shù);

實(shí)驗(yàn)二、對(duì)比不同水分含量的樣品實(shí)驗(yàn),觀察漂移值對(duì)水分含量結(jié)果的影響。

        使用配置好水分含量約為0.2%與2%標(biāo)準(zhǔn)水分別進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn)。

        實(shí)驗(yàn)實(shí)際漂移值為12.5μL/min。  滴定液標(biāo)定濃度為5.256mg/mL

樣品質(zhì)量mg

測定滴定度mg/mL

漂移值μL /min

消耗體積ml

滴定用時(shí)s

水分含量%

平均值

示值誤差%

1000

5.256

12.5

0.405

129.1

0.1987

0.1943%

-2.8297

0.390

128.7

0.1909

0.395

129.8

0.1934

30

0.405

129.1

0.1789

0.1745%

-12.7329

0.390

128.7

0.1712

0.395

129.8

0.1735

500

12.5

1.935

196.8

1.9910

1.9905%

-0.4773

1.930

173.6

1.9908

1.930

179.1

1.9896

30

1.935

196.8

1.9306

1.9343%

-3.2852

1.930

173.6

1.9376

1.930

179.1

1.9347

 

        當(dāng)樣品水分含量較小時(shí)實(shí)驗(yàn)消耗卡爾費(fèi)休滴定液體積也少,漂移值對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響非常大;當(dāng)樣品水分含量較大時(shí)實(shí)驗(yàn)消耗卡爾費(fèi)休滴定液體積也較大,漂移值對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響相對(duì)較小。

 

可以造成漂移值異常的因素

 

影響儀器漂移的因素很多,主要包括: 儀器密封性不好或測定環(huán)境濕度較大,空氣中的水分會(huì)慢慢滲入反應(yīng)系統(tǒng);在測定過程中發(fā)生副反應(yīng),如縮酮或酯化反應(yīng)等,都會(huì)生成水;使用超過時(shí)效的卡爾費(fèi)休試劑(滴定度低)等,這些因素都可造成漂移值的變化。發(fā)現(xiàn)以上情況,應(yīng)及時(shí)解決,以保證測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

 

 


TEL:13798128437

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